Изооктиловый спирт

Бутиловый спирт — органическое вещество, углеводород бутанол, первичный спирт. Бутиловый спиртШироко используется в промышленности для самых разных целей, и в качестве сырья для органического синтеза, и как конечный продукт.

Бутиловые спирты

В группу бутиловых спиртов входит сам бутиловый спирт или 1-бутанол, н-бутанол (нормальный), а также его три изомера:
— изобутиловый спирт;
— 2-бутанол (втор-бутанол, втор-бутиловый спирт, нормальный вторичный бутиловый спирт);
— трет-бутанол (трет-бутиловый спирт).
Изомеры различаются структурой молекул, и, соответственно, физическими свойствами.

Свойства

Н-бутанол — это маслянистая жидкость, без цвета, прозрачная, с характерным запахом. В воде растворяется, но в небольших пропорциях, менее 8 г в 100 мл воды. Хорошо смешивается с органическими растворителями. Втор- и трет-бутиловый спирты смешиваются с водой в любых пропорциях. Трет-бутанол при нормальных условиях может быть твердым веществом, которое плавится при 25 °С, или жидкостью при более высоких температурах.


Бутиловый спирт обладает более высокой энергоэффективностью, чем бензин, этиловый и метиловый спирты, поэтому его выгодно добавлять в топливо, в том числе в дизельное. При этом топливо с добавками бутанола оказывается более безопасным для окружающей среды.

Бутиловый спирт — менее агрессивный химический реактив, чем этиловый спирт. Он менее летуч, его допускается использовать в топливных трубопроводах, тогда как этанол перевозится только в цистернах.

Токсичность бутилового спирта

Бутиловый спиртБутиловый спирт считается вредным веществом, но его токсичность признана умеренной. Небольшие количества бутанола, как правило, всегда присутствует в алкогольных напитках. Его разрешается использовать в косметических и фармацевтических препаратах.

При попадании внутрь воздействие бутанола на человеческий организм сходно с воздействием этилового спирта. Наибольшую опасность представляют пары бутанола при длительном их вдыхании. Они могут вызвать головные боли, раздражение глаз и органов дыхания, угнетение центральной нервной системы, поэтому при работе с бутанолом надо использовать средства защиты.


При попадании бутилового спирта в глаза существует риск потери зрения, поэтому глаза следует немедленно промыть водой и обратиться к врачу.

Применение

Н-бутиловый спирт:
— сырье в органическом синтезе полигликолей, бутиленгликолей, бутилацетата и некоторых других органических веществ, в том — числе фармацевтических препаратов;
— добавка в автомобильное топливо;
— научные и лабораторные исследования;
— востребован в микроэлектронике, в производстве кожезаменителей, плащей, ударопрочного стекла, фотопленки, резинового клея, парфюмерных изделий;
— для получения керамических покрытий;
— в топливных элементах;
— для получения водорода.

Изобутиловый спирт применяется для изготовления:
— присадок для смазочных масел;
— фармацевтических препаратов, пищевых эссенций, как основа для отдушек и парфюма;
— пестицидов.

Бутиловый и изобутиловый спирты используют:
— в качестве промышленных и бытовых растворителей для лаков и красителей, жиров и масел, полиакрилатов;
— как модификатор при производстве синтетических органических смол;
— при изготовлении нескольких видов химических пластификаторов, например, дибутилфталата.

Втор-бутиловый спирт используется:Бутиловый спиртИсточник: pcgroup.ru

Источник: www.chem21.info

     

     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИЗООКТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4576-88
     
     

СНИзооктиловый спирт-(СНИзооктиловый спирт)Изооктиловый спирт-СН(СИзооктиловый спиртНИзооктиловый спирт)-СНИзооктиловый спиртОН

М.м. 130,2

     
     Изооктиловый спирт (2-этилгексанол) — бесцветная жидкость, плотность 0,834 г/смИзооктиловый спирт, Т.кип. 184,2 °С, давление насыщенных паров 0,55 мм рт.ст. (20 °С), растворим в этиловом спирте, плохо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Вызывает дерматиты и экземы, поражает слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
     
     ПДК изооктилового спирта в воздухе 50 мг/мИзооктиловый спирт.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в раствор этилового спирта.
     
     Нижний предел измерения изооктилового спирта в хроматографируемом объеме раствора 0,08 мкг.
     
     Нижний предел измерения изооктилового спирта в воздухе 12 мг/мИзооктиловый спирт (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций изооктилового спирта в воздухе от 12 до 500 мг/мИзооктиловый спирт.
     
     Измерению не мешают масляный альдегид, бутиловый и изобутиловый спирты, толуол, 2-этилгексеналь, 2-этилгексаналь.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Изооктиловый спирт, ГОСТ 26624-85, х.ч.
     
     Этиловый спирт, технический ГОСТ 18300-72, ректификат и 25% раствор.
     
     Хроматон N-AW, фракция 0,16-0,2 мм, с 15% Реоплекса 400 — насадка хроматографической колонки.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Основной стандартный раствор изооктилового спирта с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением 0,25 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 3 мл 25% раствора этилового спирта в каждом. При отборе поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб не более трех суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление хроматографической колонки. Насадкой заполняют сухие чистые хроматографические колонки. Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (30-40 мл/мин) в течение 15 часов, по 2 часа при температуре 60, 90, 120, 140 и 160 °С и 5 часов при 180 °С.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Последние готовят с концентрацией от 40 до 1600 мкг/мл путем разбавления основного стандартного раствора 25%-ным этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 2-х недель.
     
     Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

Температура термостата колонки

130 °С

Температура испарителя

200 °С

Скорость потока газа-носителя

45 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость потока водорода

30 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

Масштаб чувствительности

2·10Изооктиловый спирт

Время удерживания изооктилового спирта

9 мин

     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества изооктилового спирта в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Содержимое поглотительных сосудов переносят в отдельные пробирки и берут для хроматографирования по 2 мкл каждого раствора. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество изооктилового спирта в хроматографируемом объеме (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию изооктилового спирта «Изооктиловый спирт» в воздухе (в мг/мИзооктиловый спирт) вычисляют по формуле:
     

Изооктиловый спирт,

где Изооктиловый спирт— количество изооктилового спирта, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
     Изооктиловый спирт — общий объем раствора пробы, мл;
     
     Изооктиловый спирт — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
     Изооктиловый спирт — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. — М., 1988

Источник: law.rufox.ru

 

Г.С.Гуревич, А.Л.Шапиро,P.À.Шмелев и Ф.С.Баевский

> ;» . ю

i- (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (S4) СПОСОБ ОЧИСТКИ ИЗООКТИЛОВОГО

СПИРТА-СЫРЦА

Изобретение относится к усовер» шенствованию способа получения изооктилово го спирт а (2-этил гексанола), который находит широкое применение в основном органическом синтезе в качестве компонента пластификаторов, присадок и т.д.

Одним иэ наиболее распространенных способов получения высших первичных алифатических спиртов является

1О процесс каталитического гидрирования о.-Я-ненасыщенных альдегидов, получаемых конденсацией насыщенных алифатических альдегидов меньшего, молекулярного веса.

Известен способ получения изооктилового спирта, включающий две стадии гидрирования 2-этилгексеналя, осуществляемые последовательно. На первой стадии 2-этилгексеналь гидрируют в паровой фазе на катализаторе-медь на кизельгуре, при 160оC и давлении

0,1 атм. Выделенный из гидрогенизата иэооктиловый спирт-сырец подверга» ют рафинирующему гидрированию в жидкой фазе на катализаторе — никель на кизельгуре, при 140оС и давлении

25 атм. Суммарный выход иэооктилового спирта составляет 80″843 (1).. Недостатком этого способа является низкий выход продукта.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения иэооктилового спирта, также включающий две стадии гидрирования 2-этилгексеналя. На первой стадии 2 этилгексеналь гидрируют в паровой фазе на медном катализаторе, содержащем 75-923 окиси меди, 7-223 окиси хрома, 1- Ф графита, как связующей добавки. Полученный изоокти» ловый спирт»сырец подвергают рафинирующей гидроочистке при повышенном давлении и температуре на никель-хромовом катализаторе, преимущественно при температуре 100-180оС и давлении

10-100 атм; Способ обеспечивает 99326-29

0,26-0,28

3 93 ный выход иэооктилового спирта хорошего качества (2).

В качестве никель»хромового катализатора используют стандартный никель-хромовый катализатор.

Катализатор содержит мас.Ф:

Металлический никель в пересчете на сухое вещество (в виде окиси никеля 6164 мас.3) 48-51

Окиси хрома в пересчете на сухое. вещество

Графит, вода и примеси Остальное

Катализатор имеет следующие физико-химические и структурные характери сти ки:

Средний размер кри ст аллов ни келя, А .45-65

Общий объем пор, см /г

Общая удельная поверхность, м /м 170-200

Преобладающий радиус пор, А 40-50

Состояние окиси хрома Аморфное

Недостаток этого способа двязан именно с применением стандартного никель-хромового катализатора на ста дии рафинирующего гидрирования иэооктилового спирта-сырца.

Стандартный никель-хромовый катализатор обладает высокой активностью в целом ряде гидрирования, в том числе гидрирования непредельных и карбонильных соединений, вследствие чего никель-хромовый катализатор может успешно использоваться для гидроочистки 2-этилгексанола-сырца от примесей непредельных и карбонильных соединений.

Селективность стандартного никель-хромового катализатора в таких процессах при оптимальных температурах практически 1003.

Однако интервал оптимума температуры, при котором катализатор сохраняет высокую селективность, относительно мал. Так, например, при осуществлении рафинирующего гидрирования иэооктилового спирта-сырца на стандартном никель-хромовом катализаторе при давлении 20 атм, температура 1800Ñ с объемной скоростью подачи спирта»сырца 1,5 ч удается

7442

80-150

250-350

S 9

3S

29

2S

39

4 получить почти количественный выход. очищенного изооктилового спирта

{более 983). Однако если при прочих равных условиях температуры в реакторе будет повышена до 2009С, выход очищенного иэооктилового спирта составляет лишь 90, а при температуре 210оC — лишь 793.

8 связи с этим при промышленном осуществлении способа для стадии жидкофазной гидроочистки иэооктилового спирта-сырца необходимо испольэовать реакторы изотермического типа со сложной системой теплосъема.

Указанное обстоятель ство значи- . тельно усложняет и удорожает способ.

Цель изобретения — упрощение и улучшение технологии стадии рафинирующего гидрирования изооктилового спирта-сырца, сохраняя высокий выход целевого продукта и его высокое каче ст во.

Поставленная цель достигается согласно способу, который заключается в том, что спирт-сырец, полученный гидрированием 2- этилгексеналя, подвергают очистке — рафинирующему гид)ированию в адиабатическом режиме при 120-2 10 С и давлении 10-30 атм о в присутствии никель-хромового ката» лизатора, содержащего 48-51 мас.Ф никеля, 26-29 мас.4 окиси хрома и остальное — графит, влага, примеси, имеющего следующие физико-химические структурные показатели:

Общая удельная поверхность, м /r 60-120

Средний размер кристаллов никеля, Д

Общий размер пор, см /г 0,4-0,7

Преобладающий. радиус пор, А

Доля кристалли ñKÎí Й =С г ОЗ в общем содержании окиси хрома, 3 70-93

Катализатор готовят известным способом путем соосаждения гидрата окиси хрома и карбоната никеля из растворов двухосновного азотнокислого хрома

Сг(ОК) Q (йО ) и аэотнокислого никеля й1(МО ) раствором соды Еа<СО>.

После слива растворов солей полученный осадок отфильтровывают и промывают. Затеи порошкообраэную смесь гидрата окиси хрома Сг(ОН) и карбоната никеля NiC0 сушат и прокалива-, ют, получая смесь окиси никеля МiO

Время прокаливания, ч

30 50

65 100

250

5 9374 и окиси хрома СТО . Прокаленную катализаторную смесь измельчают, смешивают с необходимым количеством графита и формуют в таблетки.

Полученные таблетки катализатора s прокаливают в токе водорода при

400-500ОС в течение 40-100 ч. Полученный катализатор стабилизируют обработкой азотом с примесью 1-2 кислорода при комнатной температуре. Пе- 10 ред использованием катализатор по-. вторно обрабатывают водородом при

400-450 С в течение 10-30 ч.

Предлагаемый способ предлагает использовайие никель-хромового ката- 1б лизатора того же химического состава, что и стандартный, но имеющего другую структуру и физико-химические характеристики.

Получить такой катализатор можно, 20 например, взяв в качестве исходного материала известный стандартный никель-хромовый катализатор.

Изменение физико-химических характеристик катализатора ведут тер- 2$ мообработкой в среде водорода, азота и других инертных газов.

За счет прокаливания в токе азота при 350- 400ОС аморфная смесь хрома переводится в кристаллическую. 30

Результаты приведены в таблице.

Доля кристаллической К=Сг ОЗ,3 15

Аналогичными приемами варьируется размер кристаллов никеля, общий объем и радиус пор.

Преимущество предлагаемого катализатора заключается в его селактивности при более широком температурном интервале..Побочные реакции гидрогенеза на предлагаемом катализаторе наблюдаются лишь при температуре выше

280оС.

Проведение .процесса в адиабатичесИ ких условиях даже при более высокой температуре, чем в изотермическом . реакторе, позволяет снизить энергозатраты, так как проведение процес42 6 са в адиабатическом режиме позволяет отказаться от циркуляции в сис-. теме хладагента, которая необходима в изотермических реакторах, и следовательно, отказаться от энергозатрат на циркуляцию, которые составляют обычно большую часть энергозатрат.

Пример 1. 3200 г изооктило1 вого спирта-сырца, выделенного из продукта. гидрирования 2-зтилгексеналя в паровой фазе на медном ката.лизаторе и содержащего 92,1 мас.Ж

2-этилгексанола,3,9 мас.Ф 2-этилгексаналя, 3,3 мас.Ф 2-зтилгексаналя, 0,2 мас.В 2-зтилгексенола и 0,,5мас.Ф прочих органических примесей, подвергают Рафинирующему гидрированию на никель-хромовом катализаторе. следующего состава, мас.Ф:

Металлический никель {в виде окиси никеля, 60,4 мас.Ф) 47,5

Окись хрома 32, Графит 5

Вода 2,6

200 см катализатора в виде таблеток загружают в реактор проточной установки непрерывного действия и восстанавливают в токе водорода при

400″.:, после чего он имеет следующие физико-химические и структурные характеристики:

Общая удельная поверхность, м /г 119

Средний размер крис1:аллов никеля, я 82

Общий объем пор, смог 0,42

— Преобладающи радиус пор, А

Доля кристаллической ЮСг О в общем содержании окиси хрома, Ф 72

Госакцию гидрирования ведут в ади- абатических условиях при давлении

30 атм, температуре на входе в Реактор 180оС, температура на выходе иэ реактора 2030С, с объемной скоростью подачи иэооктилового спирта-сыРца

1,5 ч «.

Иэ полученного гидрогенизата с помощью ректификации выделяют 3168 г (выход

993) товаРного изооктилового спирта со следующим содержанием,мас. Ф:

937442

99,0

i0

Общая удельная поверхност ь, м /г 62

Средний . размер кристаллов никеля, А

Общий объем пор, см /r

Пре обл ад ающий радиус пор, Доля кристаллической 4 =

=Сг ОЗ в общем содержа— нии окиси хрома, 4$!

0,02

0,69

Формула изобретения

350

93

Основное вещество

Непредельные соединения 0,05

Карбонил ьные соединения 0,01 $

Дпя сравнения рафинирующее гидрирование изооктилового спирта того же состава проводят в аналогичных условиях в присутствии стандартного никель-хромового катализатора. При 10 этом из 3200 г изооктилового спиртасырца получают 2912 г товарного изооктилового спирта, т.е. выход товарного спирта составляет лишь 914.

Пример 2. 2500 r изооктило- 1$ .вого спирта-сырца, выделенного из продукта гидрирования 2-этилгексеналя в паровой фазе .на медном катализаторе и содержащего 93 мас.Ф 2-этилгексанола, 3,5 мас ° 3 2-этилгексана- 20 ля, 3,0 мас.3 2-этилгексеналя, 0,15 мас.4 2-этилгексанола, 0,35 мас.3 прочих органических примесей, подвергают Рафинирующему гидрированию на никель»хромовом катализаторе следу- 2$ ющего состава, мас.3:

Металлический никель (в аиде окиси никеля, 70 мас.i) 55

Окись хрома 25

Графит 1

Вода 4

200 см> катализатора в виде таблебок загружают в РеактоР пРоточной 3$ установки непрерывного действия и восстанавливают в токе водорода при

450оС, после чего он имеет следующие физико-химические и структурные характеристики:

Ре акцию гидрирован и я ведут в ади абатических условиях при давлении

10 атм, температуре на входе в реактор 160оС, температуре на выходе из реактора 181 С с объемной скоростью подачи изооктилового спирта-сырца

0,5 ч».

Из полученного гидрогенизата выделяют 2487,5 r товарного изооктилового спирта (выход 99,5Ф) со следующим содержанием, мас.4:

Основное вещество 99, 1

Непредельные

> соединения 0,038

Карбонильные соединения 0,01

Для сравнения рафинирующее гидрирование изооктилового спирта-сырца того же состава проводят в аналогичных условиях в присутствии стандартного никель-хромового катализатора.

При этом из 2500 r изооктилового спирта-сырца получают 2387,5 г товарного изооктилового спирта, т.е. выход изооктилового спирта составляет 95,5Ф.

Пример 3. Изооктиловый спирт-сырец подвергают рафинирующему гидрированию в условиях, аналогичных примеру 1, с той лишь разницей, что процесс ведут при температуре на входе в реактор 120 С с объемной скоростью подачи спирта 0,75 ч «.

Гидрируют 1000 г изооктилового спирта-сырца, содержащего 98,1 мас.4

2-этилгексанола, 1-мас.Ф 2-этилгексаналя, 0,4 мас. 4 2-этилгексаналя, 0,1 мас.4 2-этилгексенола и 0,4 мас.3 прочих примесей и из полученного гидрогенизата выделяют с помощью ректификации 995 г товарного изооктилового спирта (выход 99,54) со следующим содержанием, мас.4:

Основное вещество 99,5

Непредельные соединения 0,05

Карбонильные сОединения

Способ очистки изооктилового спирта-сырца путем его рафинирующего гидрирования при температуре 120-2 10ОС и давлении 10-30 атм в присутствии никель-хромового катализатора, содер250-350

Составитель Л;Епишина

Редактор H. Рогулич Техред Ж. Кастелевич

Корректор И. Муска

Заказ 4370/31 Тираж, 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д.4/5

° ЮЮ Е

Филиал flAIl «Патент», г.ужгород, ул.Проектная, 4

9 937442 10 жащего металлического 48-51 мас.3 ни- Общий ра3 келя, 26-29 мас.3 окиси хрома и ос- об.ьема пор, см /г 0,4-0,7 тальное — графит, влага, примеси, Преобладающи о т л и ч à ю шийся тем, что, радиус пор, А с целью упрощения процесса, послед- 3 доля кристалличесний проводят в адиабатическом режиме кой Д, Сг О В обв присутствии никель-хромового ката- щем содержании окиси лизатора, имеющего следующие физико- хрома, ь 70-93 химические структурные показа- Источники информации, тели: to принятые во внимание при экспертизе

1. Патент франции М 2058532, и х .крист.аллое никеля, я 80-150 15 (прототип) °

Способ очистки изооктилового спирта-сырца Способ очистки изооктилового спирта-сырца Способ очистки изооктилового спирта-сырца Способ очистки изооктилового спирта-сырца Способ очистки изооктилового спирта-сырца 

Источник: findpatent.ru

     

     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИЗООКТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4576-88
     
     

СНИзооктиловый спирт-(СНИзооктиловый спирт)Изооктиловый спирт-СН(СИзооктиловый спиртНИзооктиловый спирт)-СНИзооктиловый спиртОН

М.м. 130,2

     
     Изооктиловый спирт (2-этилгексанол) — бесцветная жидкость, плотность 0,834 г/смИзооктиловый спирт, Т.кип. 184,2 °С, давление насыщенных паров 0,55 мм рт.ст. (20 °С), растворим в этиловом спирте, плохо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Вызывает дерматиты и экземы, поражает слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
     
     ПДК изооктилового спирта в воздухе 50 мг/мИзооктиловый спирт.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в раствор этилового спирта.
     
     Нижний предел измерения изооктилового спирта в хроматографируемом объеме раствора 0,08 мкг.
     
     Нижний предел измерения изооктилового спирта в воздухе 12 мг/мИзооктиловый спирт (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций изооктилового спирта в воздухе от 12 до 500 мг/мИзооктиловый спирт.
     
     Измерению не мешают масляный альдегид, бутиловый и изобутиловый спирты, толуол, 2-этилгексеналь, 2-этилгексаналь.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Изооктиловый спирт, ГОСТ 26624-85, х.ч.
     
     Этиловый спирт, технический ГОСТ 18300-72, ректификат и 25% раствор.
     
     Хроматон N-AW, фракция 0,16-0,2 мм, с 15% Реоплекса 400 — насадка хроматографической колонки.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Основной стандартный раствор изооктилового спирта с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением 0,25 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 3 мл 25% раствора этилового спирта в каждом. При отборе поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб не более трех суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление хроматографической колонки. Насадкой заполняют сухие чистые хроматографические колонки. Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (30-40 мл/мин) в течение 15 часов, по 2 часа при температуре 60, 90, 120, 140 и 160 °С и 5 часов при 180 °С.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Последние готовят с концентрацией от 40 до 1600 мкг/мл путем разбавления основного стандартного раствора 25%-ным этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 2-х недель.
     
     Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

Температура термостата колонки

130 °С

Температура испарителя

200 °С

Скорость потока газа-носителя

45 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость потока водорода

30 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

Масштаб чувствительности

2·10Изооктиловый спирт

Время удерживания изооктилового спирта

9 мин

     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества изооктилового спирта в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Содержимое поглотительных сосудов переносят в отдельные пробирки и берут для хроматографирования по 2 мкл каждого раствора. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество изооктилового спирта в хроматографируемом объеме (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию изооктилового спирта «Изооктиловый спирт» в воздухе (в мг/мИзооктиловый спирт) вычисляют по формуле:
     

Изооктиловый спирт,

где Изооктиловый спирт— количество изооктилового спирта, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
     Изооктиловый спирт — общий объем раствора пробы, мл;
     
     Изооктиловый спирт — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
     Изооктиловый спирт — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. — М., 1988

Источник: law.rufox.ru


Categories: Напитки

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Adblock
detector