Плотность 96 этилового спирта

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Спирт этиловый 95%, 96 %                     ФС.2.1.0036.15

Этанол                                                         Взамен ВФС 42-2761-96;

Ethanolum                                                   взамен ФС 42-3072-00

Этанол

Плотность 96 этилового спирта

С2Н6О                                                                                               М. м. 46,07

Спирт этиловый 95% содержит от 94,9 % до 96,0% этанола С2Н6О (о/о), от 92,3% до 93,8% (м/м); спирт этиловый 96% содержит от 95,1% до 96,9% этанола (о/о), от 92,6% до 95,2% (м/м).

Настоящая фармакопейная статья распространяется на спирт этиловый 95% и спирт этиловый 96 %, вырабатываемый из различных видов сахар- и крахмалосодержащего пищевого сырья и применяемый для производства/изготовления стерильных и нестерильных лекарственных форм.

Описание

Прозрачная бесцветная подвижная жидкость с характерным спиртовым запахом.

Растворимость

Смешивается с водой, хлороформом, ацетоном и глицерином во всех отношениях.

Подлинность


  1. Качественная реакция. 2 мл субстанции смешивают с 0,5 мл уксусной кислоты ледяной и 1мл серной кислоты концентрированной и нагревают до кипения; должен появиться характерный запах этилацетата.
  2. Качественная реакция. 0,5 мл субстанции смешивают с 5 мл 10 % раствора натрия гидроксида, прибавляют 2 мл 0,05 М раствора йода; должен появиться запах йодоформа и постепенно образоваться желтый осадок.

Плотность

Спирт этиловый 95%: от 0,808 до 0,812  г/см3 (при 20 оС, ОФС «Плотность).

Спирт этиловый 96%: от 0,804 до 0,811 г/см3 (при 20 оС, ОФС «Плотность»).

Прозрачность

Смесь равных объемов субстанции и воды должна быть прозрачной (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность

Субстанция должна быть бесцветной (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Кислотность или щелочность

К 20 мл субстанции прибавляют 25 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и 0,1 мл 1 % раствора фенолфталеина. Раствор остается бесцветным и окрашивается в розовый цвет, устойчивый в течение 30 с, при прибавлении не более 0,2 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида.

Хлориды

Не более 0,001 % (ОФС «Хлориды»). 6 мл субстанции разбавляют водой до 30 мл.

Сульфаты


Не более 0,005 % (ОФС «Сульфаты»). Для определения используют раствор, приготовленный в испытании «Хлориды».

Тяжелые металлы

Не более 0,0005 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). Для определения используют раствор, приготовленный в испытании «Хлориды».

Метанол

Не более 0,02 % (о/о) в пересчете на спирт этиловый безводный.

Определение проводят методом  газовой хроматографии (ГХ).

Хроматографические условия

Колонка                                 капиллярная HP-FFAP длиной 50 м,

диаметром 0,32 мм с толщиной слоя неподвижной фазы 0,52 мкм или аналогичная;

Детектор                              пламенно-ионизационный;

Газ-носитель                        азот ос. ч.;

Линейная скорость              20 см/с;

Расход водорода                 20 мл/мин;

Расход воздуха                    200 мл/мин;

Деление потока                    1:30;

Объем пробы                       1 мкл;

Время анализа                     20 мин.

Температура
  Время, мин Температура, °C
Колонка 0 – 7

7 – 16

16 – 20

70 – 75

70 ® 180 (12 °C/ мин )

180

Испаритель   150
Детектор   200

Хроматографируют градуировочную смесь (РС-3 МСО 1748:2011 «Стандартные образцы состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте» или аналогичный) и субстанцию.

Допускается корректировка условий хроматографирования при усло-вии пригодности хроматографической системы.

Порядок выхода пиков на хроматограмме: ацетальдегид, метилацетат, этилацетат, метанол, 2-пропанол, этанол, пропанол, изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт.

Хроматографическая система считается пригодной, если  разрешение (R) между пиками метанола и этилацетата не менее 1,0; относительные стандартные отклонения результатов отдельных измерений времен удерживания и площадей пиков каждого компонента не превышают 2 %.

Содержание метанола в субстанции (X) в процентах (о/о) в пересчете на спирт этиловый безводный рассчитывают по формуле:

Плотность 96 этилового спирта

где

С0           –       концентрация метанола в градуировочной смеси, % (о/о);

S0 –  площадь пика метанола на хроматограмме градуировочной смеси;

S  –  площадь пика метанола на хроматограмме субстанции;

Р –  содержание спирта этилового в субстанции, % (о/о), рассчитанное по плотности субстанции.

Альдегиды

Не более 0,00025 % (о/о) (не более 2 мг/л) в пересчете на спирт этиловый безводный.

Определение проводят методом  ГХ. Условия хроматографирования приведены в разделе «Метанол».

Содержание альдегидов (ацетальдегида) в субстанции (X) в процентах (о/о) в пересчете на спирт этиловый безводный рассчитывают по формуле:


aldegidy-v-spirte-raschet

где

S   –  площадь пика ацетальдегида на хроматограмме субстанции;

S0 –  площадь пика ацетальдегида на хроматограмме градуировочной смеси;

С –  концентрация ацетальдегида в градуировочной смеси, мг/л;

ρ  –  плотность ацетальдегида, равная 0,783 г/мл;

P –  содержание спирта этилового в субстанции,  % (о/о),  рассчитанное по плотности субстанции.

Сложные эфиры


Не более 0,0011 % (о/о, не более 10 мг/л) в пересчете на спирт этиловый безводный.

Определение проводят методом  ГХ. Условия хроматографирования приведены в разделе «Метанол».

Содержание сложных эфиров (метилацетат, этилацетат) в субстанции (X) в процентах (о/о) в пересчете на спирт этиловый безводный рассчитывают по формуле:

slozhnye-efiry-v-spirte-raschet


где

Хi              –       концентрация каждого из сложных эфиров, рассчитанная по формуле:

slozhnye-efiry-v-spirte-raschet-2


где

Si               –       площадь пика каждого сложного эфира (метилацетат, этилацетат) на хроматограмме субстанции;

S0  –  площадь пика каждого сложного эфира (метилацетат, этилацетат) на  хроматограмме градуировочной смеси;

Сi    –  концентрация каждого сложного эфира (метилацетат, этилацетат) в градуировочной смеси, мг/л;

ρi   –  плотность каждого сложного эфира, равная 0,924 г/мл для метилацетата и 0,901 г/мл для этилацетата соответственно;

P  –  содержание спирта этилового в субстанции,  % (о/о), рассчитанное по плотности субстанции.

Сивушное масло

Не более 0,0006 % (о/о) (не более 5 мг/л) в пересчете на спирт этиловый безводный.

Определение проводят методом ГХ. Условия хроматографирования приведены в разделе «Метанол».

Содержание сивушного масла (пропанол, 2-пропанол, изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт) в субстанции (X) в процентах (о/о) в пересчете на спирт этиловый безводный рассчитывают по формуле:


sivushnoe-maslo-v-spirte-raschet

где

ХI              –       концентрация каждого компонента сивушного масла, рассчитанная по формуле:

sivushnoe-maslo-v-spirte-raschet-2

где:

Si  –  площадь пика каждого компонента сивушного масла (пропанол,
2-пропанол, изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт) на хроматограмме субстанции;

S0  –  площадь пика каждого компонента сивушного масла (пропанол,
2-пропанол, изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт) на хроматограмме градуировочной смеси;

Сi  –  концентрация каждого компонента сивушного масла (пропанол,
2-пропанол, изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт) в градуировочной смеси, мг/л;

ρ i   –  плотность каждого компонента сивушного масла, равная
0,804 г/мл для пропанола, 0,785 г/мл для 2-пропанола, 0,803 г/мл для изобутилового спирта, 0,810 г/мл для бутанола и 0,812 г/мл для изоамилового спирта соответственно;

P   –  содержание спирта этилового в субстанции,  % (о/о), рассчитанное по плотности субстанции.

Фурфурол

В градуированный цилиндр с притертой пробкой помещают 10 мл субстанции, прибавляют 0,5 мл свежеперегнанного анилина, 2 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают пробкой и перемешивают. Через 20 мин смесь должна оставаться бесцветной.

Восстанавливающие вещества

Раствор кобальта хлорида.  2,5 г кобальта хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде, приливают 0,1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор калия дихромата.  0,100 г растертого калия дихромата, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100 – 105 оС, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Эталонный раствор. 5 мл раствора кобальта хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7 мл раствора калия дихромата, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

0,02 % раствор калия  перманганата. 0,02 г калия перманганата растворяют в 100 мл воды.

50 мл субстанции помещают в предварительно ополоснутый испытуемым спиртом цилиндр с притертой пробкой и погружают на 10 мин в водяную баню с температурой 15 оС таким образом, чтобы уровень воды в бане был выше уровня спирта в цилиндре. Прибавляют 1 мл 0,02 % раствора калия перманганата, закрывают цилиндр пробкой, перемешивают и вновь погружают в баню. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и не должна достигнуть окраски эталонного раствора в течение 20 мин.

Нелетучие вещества

Не более 0,01 %. 100 мл субстанции выпаривают досуха на водяной бане и сушат при температуре 100 – 105 °С до постоянной массы; остаток не должен превышать 1 мг. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота

В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота.

Источник: pharmacopoeia.ru

Пересчитать, узнать объемный вес: физические свойства. Величины. Количество кг в 1 литре, кг/литр. Для расчетов использовались справочные данные из: Теперь вы можете узнать сколько весит при помощи такого инструмента, как: Погрешность измерений.
Сколько кг в 1 литре спирта — литровая банка, этиловый 10%. 0.98 Литровая банка. до 5%
Сколько кг в 1 литре спирта — литровая банка, этиловый 20%. Используем справочные данные по плотности и удельному весу, рассчитывая по формуле получаем объемный вес. 0.968 Справочник физических свойств, ГОСТ, ТУ. Литровая банка. до 5%
Сколько кг в 1 литре спирта — литровая банка, этиловый 40%. Используем справочные данные по плотности и удельному весу, рассчитывая по формуле получаем объемный вес. 0.935 Справочник физических свойств, ГОСТ, ТУ. Литровая банка. до 5%
Сколько кг в 1 литре спирта — литровая банка, этиловый 60%. Используем справочные данные по плотности и удельному весу, рассчитывая по формуле получаем объемный вес. 0.891 Справочник физических свойств, ГОСТ, ТУ. Литровая банка. до 5%
Сколько кг в 1 литре спирта — литровая банка, этиловый 70%. Используем справочные данные по плотности и удельному весу, рассчитывая по формуле получаем объемный вес. 0.850 Справочник физических свойств, ГОСТ, ТУ. Литровая банка. до 5%
Сколько кг в 1 литре спирта — литровая банка, этиловый 80%. Используем справочные данные по плотности и удельному весу, рассчитывая по формуле получаем объемный вес. 0.843 Справочник физических свойств, ГОСТ, ТУ. Литровая банка. до 5%
Сколько кг в 1 литре спирта — литровая банка, этиловый 100%. Используем справочные данные по плотности и удельному весу, рассчитывая по формуле получаем объемный вес. 0.789 Справочник физических свойств, ГОСТ, ТУ. Литровая банка. до 5%

Замечания, интересные пояснения к вопросу «сколько весит литровый объем» и некоторая дополнительная информация к справочным данным по физическим свойствам.

У нас есть по факту 1 литр спирта, литровая банка или некоторое количество известное в литрах, мы хотим узнать массу: сколько его вес в кг или граммах. То есть, наша задача определить, сколько он весит: пересчитать литры спирта – единицы измерения объема в килограммы – единицы измерения веса спирта. Определив объемную массу 1 литра спирта, сколько в килограммах, без взвешивания на весах. Узнать сколько он весит (например: литровая банка), основываясь на расчетных, теоретических, справочных данных из таблицы физических свойств: удельном весе и плотности спирта. Лучше конечно пользоваться не истинной, а объемной плотностью, если удается найти объемную плотность в справочнике. Что на самом деле не так просто сделать на практике. Крайне неудобно самостоятельно пересчитывать исходя из физических свойств, еще и потому, что большинство таблиц, ГОСТов, ТУ приводит значения удельного веса и плотности «привязанные» не к литровой банке, в других единицах: тонны/м3, кг/м3, кг/куб, гр/см3. При желании можно потратить много времени, найти данные, самостоятельно выполнить пересчет и узнать, сколько будет кг в литровом объеме. Однако, такой вариант узнать сколько весит литровый объем, не для всех оказывается простым и удобным способом, тем более что он требует поисков дополнительной информации по объемной плотности спирта и его удельному весу, плюс знания формулы пересчета. Поэтому, мы сделали сами такой перерасчет на основе физических свойств приведенных в ГОСТе и ТУ, указали массу 1 литра спирта в кг, литровой банки, приведя ее в отдельной таблице весов и объемов. Выписка из общей таблицы приводится выше. Вопрос: сколько кг в одном литре спирта, литровый объем. Ответ: объемную плотность смотрите в таблице 1. Как узнать сколько весит — измеряем массу спирта литровой банкой, самостоятельно, без взвешивания на весах. На нашем сайте вы сможете найти другую интересную практическую информацию по плотности и удельному весу не указанную в обычных справочниках, таблицах, ГОСТах и ТУ, которую не так просто найти в интернете. Например, для более привычных нам единиц измерения объема: см3, м3, куба, кубометра, кубического метра. Бытовых и столовых приборов измерения продуктов: чайной ложечки, столовой ложки, стакана. Более строительных, садовых, производственных и промышленных: лопаты (штыковой и совковой), пачки, ведра, мешка, поддона, бочки, строительной или садовой тачки. Транспортных: авто цистерны, железнодорожной цистерны, железнодорожного вагона, бортовой машины, грузовика, самосвала. Это так называемые, не стандартные емкости, часто используемые на практике. Не смотря на все разнообразие емкостей, каждая из них имеет собственный литраж. А это означает, что можно пересчитать массу груза в кг через указанные в таблице 1 значения. Естественно, что такая методика имеет собственные погрешности. При этом, ошибка расчетов массы большого литража будет выше, чем погрешность определения массы литрового объема указанная в таблице 1.

Пересчитать, узнать объемный вес: физические свойства. Величины. Количество кг в 1 литре, кг/литр. Для расчетов использовались справочные данные из: Теперь вы можете узнать сколько весит при помощи такого инструмента, как: Погрешность измерений.
Сколько кг вес 1 литра спирта — литровая банка, спирт 100%. Используем справочные данные по плотности и удельному весу, рассчитывая по формуле получаем объемный вес. 0.789 Справочник физических свойств, ГОСТ, ТУ. Литровая банка. до 5%

Замечания, интересные пояснения к вопросу «сколько кг весит литровый объем» и некоторая дополнительная информация к справочным данным по физическим свойствам.

Достаточно часто на практике мы сталкиваемся с ситуациями, когда нам нужно узнать какой вес 1 литра спирта. Обычно, такая информация используется для пересчетов массы на другие объемы, для тех емкостей, литраж которых известен заранее: банки (0.5, 1, 2, 3 л), бутылки (250 мм, 0.5 мл, 0.75, 1, 1.5, 2, 5 л), стаканы (200 мл, 250 мл), канистры (5, 10, 15, 20, 25 л), фляжки (0.25, 0.5, 0.75, 0.8, 1л) ведра (3, 5, 7, 8, 10, 12, 15, 18, 20, 25, 30 л), фляги и бидоны (3, 5, 10, 22, 25, 30, 40, 45, 50, 51, 200 л), бочки (30, 50, 60, 65, 75, 127, 160, 200, 205, 227, 900 л), баки, баллоны, цистерны (0.8 м3, 25.2, 26, 28.9, 30.24, 32.68, 32.7, 38.5, 38.7, 40, 44.54, 44.8, 46, 46.11, 46.86, 50, 54, 54.4, 54.07, 55.2, 61, 61.17, 62.39, 63.7, 65.2, 73, 73.1, 73.17, 75.5, 62.36, 88.6 м3, 99.2, 101.57, 140, 159, 161.5 м3). В принципе, даже кастрюли и котелки можно оценить по массе, если известно, сколько весит один литр спирта. Для бытового применения и каких-то самостоятельных работ, вопрос может задаваться иначе, когда спрашивают не вес 1 литра спирта, а сколько весит литровая банка (баночка). Обычно интересует, сколько грамм или килограмм в литровой банке. Найти такие данные: сколько весит, в интернете не так просто, как кажется. Дело в том, что общепринятый формат подачи материала в любых справочниках, таблицах, ТУ и ГОСТе, сводится к приведению только плотности и удельного веса спирта. При этом указанными единицами измерения являются один м3, куб, кубометр или кубический метр. Реже 1 см3. А нас интересует, сколько весит литровый объем. Что приводит к необходимости дополнительного пересчета кубических метров (м3) в литры. Это неудобно, хотя и возможно сделать правильный пересчет кубов в количество литров самостоятельно. Пользуясь соотношением: 1 м3 = 1000 л. Для удобства посетителей сайта, мы самостоятельно сделали перерасчеты и указали, сколько весит один литр спирта в таблице 1. Зная вес 1 литра спирта, вы не только определяете массу литровой банки, но и легко можете рассчитать, сколько весит любая другая емкость, для которой известен литраж. При этом, нужно понимать нежелательность и невозможность точных оценок сделанных на основании подобных пересчетов для больших емкостей со значительным объемом литража. Дело в том, что при таких методиках расчета возникает большая погрешность, приемлемая только в смысле приблизительной оценки массы. Поэтому, профессионалы пользуются специальными таблицами, в которых указано, сколько весит, например автомобильная или железнодорожная цистерна, бочка. С другой стороны, для прикладных и бытовых целей, для домашних условий, метод расчета исходя из литрового объема, вполне пригоден и может применяться на практике. В тех случаях, когда нам нужны более точные данные, например: при лабораторных исследованиях, для проведения экспертизы, для отладки производственного процесса, наладки оборудования и так далее. Вес 1 литра спирта лучше определять экспериментальным путем, через взвешивание на точных весах, по специальной методике, а не пользоваться справочными, теоретическими, табличными средними данными о плотности и его удельном весе.

3.4. Алкогольные напитки
(спирт, водка, ликеры, коньяки, вина)

Алкогольные напитки содержат не менее 9% этилового спирта, получают их путем полного или прерванного сбраживания сахаросодержащего сырья либо разбавлением спирта водой. Отдельные группы этих напитков вырабатывают с использованием вкусовых и ароматических добавок или экстрактов из растительного сырья.

В зависимости от сырья, технологии и назначения все алкогольные напитки делят на следующие группы:

  • этиловый спирт пищевой;
  • водки;
  • ликеро-наливочные (ликеро-водочные) изделия;
  • коньяки;
  • ром, виски, бренди, джин и др.;
  • вина — виноградные и плодово-ягодные.

По европейским критериям к алкогольным напиткам относят продукцию, содержащую не менее 1,5% этилового спирта из пищевого углеводосодержащего сырья.

3.4.1. Этиловый спирт

Спирт этиловый получают только из пищевого сырья (картофеля, зерна, патоки и др.).

Химически чистый этиловый спирт представляет собой бесцветную жидкость с температурой кипения 78,3°С, температурой плавления (замерзания) — 117°С, плотностью 0,7893 г/см З при 20°С и показателем преломления 1,361 при 20°С.

В зависимости от крепости и содержания примесей спирт этиловый ректифицированный вырабатывают четырех сортов: «Люкс», «Экстра», спирт высшей очистки и 1-го сорта.

Спирт «Люкс» и «Экстра» получают только из кондиционного зерна. Для производства спирта высшей очистки и 1-го сорта используют любое крахмалосодержащее пищевое сырье.

Крепость спирта «Люкс» составляет 96,3% об., «Экстра» — 96,5, высшей очистки — 96,2, первого сорта — 96,0% об.

Кроме воды, в качестве примесей в спирте могут содержаться сивушные масла, альдегиды, кетоны, фурфурол, метиловый спирт и некоторые эфиры. Указанные примеси в спирте вредны для здоровья, так как в большинстве своем являются токсичными, оказывают отрицательное действие на сердечную деятельность, печень и почки. Особенно вредно для здоровья человека наличие в спирте сивушных масел — маслянистой жидкости с неприятным запахом, представляющей собой смесь спиртов (амилового, бутилового и др.) более высших, чем этиловый. Пищевой этиловый спирт считается чистым, если он содержит сивушные масла в количестве от 2 до 15 мг/дм 3 , т.е. от 0,02 до 0,15%. Наиболее опасен для здоровья такой компонент сивушного масла, как бутиловый спирт (С 4 Н 9 ОН), предельно допустимая концентрация которого в любом продукте составляет 10 мг/м 3 или ˜10 -6 %.

Очистка спирта от примесей проводится с использованием добавок соды, перманганата калия, а также с помощью перегонки (ректификации).

Фальсификация спирта, и особенно водочных изделий, отличается разнообразием способов ее осуществления. Никакие пищевые продукты не подвергаются столь разнообразной подделке.

В первую очередь, фальсификация касается концентрации спирта в спиртных напитках. Наиболее простым и надежным способом определения количества спирта в водке является установление «крепости» продукта по величине плотности системы, определяемой наиболее просто с помощью ареометра (спиртометра) (табл. 3.5).

Основной вред жизни и здоровью потребителей наносит фальсификация всех алкогольных напитков путем частичной или полной замены пищевого этилового спирта техническим, содержащим повышенное количество сивушных масел, метилового спирта, альдегидов, кетонов, сложных эфиров, фурфурола, которые могут вызвать отравление разной степени тяжести, вплоть до смертельного исхода.

Обнаружить фальсификацию техническим спиртом можно тремя методами: органолептическим, физическим, химическим.

Таблица 3.5

Плотность водных растворов этилового спирта
(при 15°С)

Органолептическим методом определяют вкус и запах алкогольных напитков. Наличие посторонних сивушных привкусов и запахов может свидетельствовать о том, что напиток опасен. Однако определить наличие посторонних привкусов и запахов можно только при повышенной концентрации вредных примесей. Небольшие, но опасные дозы вредных примесей обнаружить трудно. Органолептический метод при кажущейся простоте и доступности не отличается высокой достоверностью, требуется высокий профессионализм.

Наиболее достоверные результаты при определении вредных примесей дают физические и химические методы испытаний.

С наибольшей достоверностью качество и количество любых примесей в спирте, вине и ликеро-водочных изделиях может быть проверено методами газовой и жидкостной хроматографии, позволяющими определить до нескольких десятков различных посторонних добавок и примесей. Современные хроматографы и хромато-масс-спектрометры, снабженные компьютерными системами и банком данных, позволяют за несколько минут провести полный качественный и количественный анализ напитка на наличие в нем органических примесей, в том числе и компонентов сивушных масел, метилового спирта, альдегидов, кетонов, эфиров и других соединений.

Проведение такого анализа возможно лишь в специализированных лабораториях.

Имеется ряд методов, многие из которых предусмотрены стандартами, позволяющих провести качественное и количественное определение сивушных масел, фурфурола, альдегидов и кетонов в обычных химических лабораториях или даже в домашних условиях при наличии необходимых реактивов.

Разбавление алкогольных напитков водой или полная замена ею прозрачных напитков (спирта, водки, белых вин, настоек и наливок) — самый распространенный грубый способ фальсификации, которую легко обнаружить органолептическим методом (на вкус и запах). Однако этот метод пригоден лишь при значительной замене натурального напитка водой.

Потребитель, покупающий алкогольные напитки, лишен возможности осуществить проверку при покупке, а может сделать это только в домашних условиях, когда предъявить претензии продавцу и изготовителю практически невозможно, особенно если покупка сделана на неорганизованном рынке.

Исключение составляют лишь игристые и шипучие вина, у которых фальсификация путем полной замены водой легко обнаруживается

при взбалтывании содержимого укупоренной бутылки. При этом в вине моментально выделяются пузырьки, и образуется пена.

Разбавление алкогольных напитков (частичную замену водой) установить довольно легко, если разбавление значительное (более 30%). При незначительном разбавлении алкогольных напитков обнаружить фальсификацию органолептическим методом непросто. В этом случае лучше использовать физический метод определения крепости с помощью спиртометра.

Метод Готфруа по определению сивушного масла, достаточно часто используемый для качественного определения сивушных масел, состоит в следующем: в чистую стеклянную пробирку наливают до половины ее объема исследуемый спирт, затем добавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты и столько же бензола (химически чистого). Далее смесь взбалтывают, осторожно нагревают, но не кипятят, затем медленно охлаждают. Если исследуемая проба не содержит сивушного масла, то спирт становится немного желтоватым. При наличии сивушных масел проба окрасится в темно-бурый цвет с зеленоватым оттенком.

Существует простой способ определения наличия сивушных масел, основанный на своеобразном запахе, который приобретает спиртовой напиток, содержащий более 0,1 объемного процента «сивухи». Так, если пробу из нескольких капель растереть между ладонями, то обнаруживается специфический запах, который свидетельствует о наличии сивушных масел. В чистой пробе спирта или водки такой запах отсутствует. Несколько усложненным химическим способом можно обнаружить наличие сивушных масел в пробе, если к 50 см 3 исследуемого спиртового напитка прибавить 3-4 см 3 10% едкого калия (КОН), затем выпарить до 0,1 первоначального объема и добавить серной кислоты. В результате появляется специфический запах «сивухи». Если в пробу водки добавить немного азотнокислого серебра (ляписа) и выставить пробу на солнечный свет, то появление в ней черного осадка может указать на присутствие сивушного масла.

В основе стандартного метода определения сивушных масел лежит реакция между присутствующими в пробе высшими спиртами, раствором салицилового альдегида и серной кислоты, дающая окрашенные продукты реакции. Испытания проводят следующим образом: в две пробирки емкостью 45 см 3 вносят по 10 см 3 особо чистой (ос.ч.) серной кислоты и осторожно по стенкам пробирок приливают в них несколько капель (3-4) 1% салицилового альдегида в бессивушном и безальдегидном спирте. Затем в одну пробирку приливают

5 см 3 типового раствора смеси высших спиртов (амилового, бутилового, гексилового и т.д.). Пробирки закрывают пробками, содержимое перемешивают и выдерживают при температуре 20°С в течение 20 минут. Затем визуально сравнивают окраски контрольного и опытного растворов в пробирках, помещая их на белый фон. В случае отсутствия сивушных масел окраска испытуемого спирта должна быть менее интенсивной, чем окраска контрольного раствора. Сравнение интенсивности окраски растворов может быть проведено с помощью фотоэлектрокалориметра (типа ФЭК-2М) в зеленом свете. Применение фотоэлектрокалориметра позволяет на основании предварительно полученной калибровочной кривой окраски раствора определить процентное содержание сивушных масел в исследуемой пробе спирта или водки.

Анализ спирта или водки на наличие фурфурола может быть выполнен следующим образом: налить 20 см 3 анализируемой пробы в рюмку, добавить к ней 3 капли концентрированной соляной кислоты и перемешать стеклянной палочкой. Затем в приготовленную смесь прилить 10 капель бесцветного анилинового масла. Если раствор приобретает ярко красное окрашивание, напоминающее цвет малинового сиропа, то такая проба содержит фурфурол.

Способ обнаружения в спирте и водке альдегидов и кетонов основан на их способности окрашивать раствор фуксина, предварительно обесцвеченный сернистой кислотой, в розово-фиолетовый цвет. Обесцвеченный раствор фуксина приготавливают следующим образом: 0,22 г основного фуксина растирают в ступке с небольшим количеством дистиллированной воды (5-6 капель), смесь без потерь переносят в мерную колбу и добавляют теплую дистиллированную воду (с температурой 95-98°С) на 1 час. Затем раствор охлаждают до 20°С и помещают в темную склянку, доводят до отметки 400 см 3 , приливая дистиллированную воду, затем добавляют 20 см 3 раствора сернокислого натрия (пиросернокислого натрия) плотностью g = 1,290 г/см 3 и 3 см 3 концентрированной серной кислоты плотностью g = 1,830 г/см 3 . Приготовленный раствор выдерживают 12 часов при температуре 8-НГС, а затем используют для проведения анализов. Срок хранения 2 месяца.

Наличие альдегидов в спирте или водке определяют в водно-спиртовом растворе с общей долей спирта 40%. Если водка содержит 40% спирта, то разбавление водой не производится.

Исследуемую пробу 20 см 3 заливают в пробирку, добавляют 1 см 3 приготовленного заранее фуксиносернистого раствора с массовой долей

уксусной кислоты 2%. Пробирку закрывают пробкой и содержимое перемешивают. Затем к содержимому пробирки добавляют еще 2 см 3 фук-синосернистого реактива, снова перемешивают и помещают в водяную баню при температуре 20°С на 30 мин.

В результате протекающей реакции с находящимися в пробирке альдегидами образуется комплексное соединение, имеющее красно-фиолетовую окраску, интенсивность которой при длине волны 536 м, измеренная с помощью спектрофотометра, может быть использована для количественной оценки содержания альдегидов в спиртосодержащих растворах.

Источник: telzakaz.ru

С2Н5ОН представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом, является конечным продуктом процесса брожения. В зависимости от содержания этилового спирта алкогольные напитки делят на высокоалкогольные — до 96 % спирта (этиловый спирт), крепкие — от 31 до 65 % спирта (водка, ром, коньяк), среднеалкогольные — 9—30 % спирта (виноградные Вина, ликеры, наливки), слабоалкогольные— 1,5—8 % спирта (пиво, квас). Этиловый спирт хорошо смешивается с водой в любых соотношениях, имеет температуру кипения 78,3°С, замерзания— минус 117°С, гигроскопичен.

Классификация спирта. В зависимости от исходного сырья спирт подразделяется на пищевой и технический. В свою очередь пищевой спирт может вырабатываться из:

♦   зернового сырья и картофеля;

♦   сахарной мелассы и других отходов сахарного производства;

♦   плодов.

В зависимости от степени очистки спирт подразделяется на безводный, медицинский, люкс, экстра, высшей очистки, 1-го сорта.

Этиловый спирт (этанол) — продукт перегонки сброженных углеводосодержащих продуктов с последующим концентрированием и обработкой отгона (спиртсодержащей жидкости). Этанол представляет собой бесцветную, легкоподвижную горючую жидкость плотностью при 0°С 806 кг/м3, с температурой кипения 78,3°С; он смешивается с водой в любых соотношениях, в больших дозах ядовит.

Этиловый спирт широко применяется в различных отраслях народного хозяйства. Более 150 производств используют его в качестве сырья, растворителя и горючего.

В России вырабатывается более 1/6 из мирового производства этилового спирта. Основными потребителями пищевого этилового спирта являются ликеро-водочная и винодельческая отрасли пищевой промышленности. Пищевой спирт — это высококонцентрированная смесь почти чистого этилового спирта с водой. 95%-й питьевой этиловый спирт как пищевой продукт реализуется только в районах Крайнего Севера и Сибири. В основном же он используется в качестве основного или вспомогательного сырья при изготовлении водок, ликеров, наливок, горьких и сладких настоек, виноградных и плодово-ягодных вин.

Пищевой этиловый спирт получают из растительного сырья, богатого крахмалом (картофеля, зерна злаков, отходов крахмалопаточного производства) и инулином (топинамбура и корней цикория), или из сырья, содержащего сахара (мелассы — отхода сахарного производства, сахарной свеклы, некондиционного сахара-сырца, стеблей сахарного тростника, некондиционных плодов и ягод, включая виноград, а также из отходов виноделия).

Технический спирт вырабатывают из растительного сырья с высоким содержанием клетчатки негидролизуемыми ферментами дрожжевой клетки (древесных опилок, соломы, торфа, мха), и из сульфитных щелоков (отходов целлюлозно-бумажного производства), содержащих до 1,5% сахара. Технический этиловый спирт вырабатывают также синтетическим путем — гидратацией (в присутствии катализатора) углеводорода этилена — С2Н4 + Н20 = С2Н5ОН.

Этиловый спирт из пищевого сырья и древесины получают по одному и тому принципу путем сбраживания Сахаров под действием ферментов дрожжей. Отличие состоит лишь в способах гидролиза полисахаридов сырья до сбраживаемых Сахаров: крахмал пищевого сырья гидролизуют биохимическим путем с помощью ферментов (амилаз), а целлюлозу древесины — химическим способом, воздействуя на нее минеральными кислотами. Процесс же сбраживания гексоз в том и другом случае одинаков и может быть представлен следующей схемой:

гексозы—фосфорные эфиры—гексоз-фосфотриозы—

фосфоглицериновая кислота—пировиноградная кислота—

уксусный альдегид—этиловый спирт.

В основе производства этилового спирта из клубней картофеля и зерна злаков лежат два биохимических процесса: гидролиз (осахаривание) крахмала, содержащегося в сырье, и сбраживание образующихся Сахаров в спирт и углекислый газ, и физический процесс разделения жидкостей по точкам кипения.

Осахаривание крахмала ведут с помощью амилолитических ферментов, накапливающихся в проросших зернах (солоде) или продуцируемых грибами рода Aspergillus: Asp. avamori, Asp. oryzae. Asp. niger, Asp. usamii, Asp. botatae. Фермент дрожжей сх-глюкозидаза (мальтаза) катализирует гидролиз дисахарида мальтозы до двух молекул глюкозы, а комплекс ферментов зимазы сбраживает глюкозу в этиловый спирт и углекислый газ: С6Н1206-> 2С2Н5ОН + 2С02 + 118 кДж.

Из злаковых культур для получения этилового спирта в основном используют кукурузу, ячмень, овес, рожь, пшеницу, просо. В производстве спирта применяют так называемый "зеленый солод", т. е. увлажненное до содержания 38—40% влаги и проросшее зерно ячменя, ржи, пшеницы, овса, проса, кукурузы. Обычно на спиртовых заводах применяют смесь солодов из двух или трех видов зерна. При подборе смесей стремятся к созданию наиболее полного комплекса активно осахаривающихся ферментов.

Для сбраживания осахаренного зернокартофельного сырья, называемого затором, применяют дрожжи Saccharo-myces cerevisiae расы XII, II М.

Производство спирта из крахмалистого сырья складывается из следующих основных технологических процессов:

♦  подготовки сырья — мойки, очистки от посторонних примесей;

♦  тепловой обработки (разваривания) с водой при температуре 120—150°С и давлении не менее 588 кПа (6 атм) для разрушения клеточной структуры и растворения крахмала;

♦  охлаждения разваренной массы;

♦   осахаривания крахмала под действием амилолити-ческих ферментов — а- и (З-амилаз и олиго-1,6-глюкозида-зы (декстриназы), содержащихся в солодовом молоке или чистой культуре плесневых грибов, в течение 5—10 мин при температуре 57—58°С;

♦   сбраживания мальтозы и декстринов (после превращения их в мальтозу) в этиловый спирт и углекислый газ под действием ферментов дрожжей для получения зрелой бражки, содержащей 7—10% спирта;

♦   выделения из бражки путем ее перегонки с паром в специальных колонках спирта-сырца, содержащего 88% об. этилового спирта и получаемые в процессе брожения примеси;

♦  повторной перегонки спирта-сырца на ректификационном аппарате периодического или непрерывного действия для получения ректификованного спирта крепостью 96— 96,5% об. Спирт-ректификат получают также непосредственно из бражки на непрерывно действующих брагоректи-фикационных аппаратах, где из спирта-сырца выделяют примеси.

Примеси являются вторичными и побочными продуктами спиртового брожения. Большинство их оказывает вредное воздействие на организм человека, и поэтому остаточное количество и состав примесей влияют на качество спирта-ректификата и вырабатываемых из него ликеро-водочных изделий. При общем содержании примесей в спирте-сырце 0,3—0,5% в их составе идентифицировано более 50 соединений, которые могут быть отнесены к одной из четырех групп химических веществ: альдегидам и кетонам, эфирам, высшим спиртам (сивушные масла) и кислотам.

Очистка (ректификация) спирта-сырца от примесей является обязательным условием последующего использования спирта для приготовления водок и ликеро-водочных изделий. Ректификация путем перегонки спирта-сырца основана на различных точках кипения при нагревании этилового спирта и загрязняющих его примесей. В зависимости от степени летучести эти примеси бывают головными, хвостовыми и промежуточными.

Головные примеси кипят при температуре ниже температуры кипения этилового спирта. Это альдегиды (уксусный и др.), эфиры (муравьиноэтиловый, уксуснометиловый, уксусноэтиловый и др.), метиловый спирт. К хвостовым относят примеси, кипящие при температуре выше температуры кипения этилового спирта. Это в основном сивушные масла, т. е. высшие спирты — пропиловый, изо-пропиловый, бутиловый, изобутиловый, амиловый, изоа-миловый и др. К хвостовым примесям относятся также фурфурол, ацетали и некоторые другие вещества.

Промежуточные примеси представляют собой наиболее трудноотделимую группу соединений. В зависимости от условий перегонки они могут быть и головными, и хвостовыми. В эту группу примесей входят изомасляноэтиловый, изовалерианоэтиловый, уксусноизоамиловый, изова-лерианоизоамиловый эфиры.

В некоторых случаях спирт-сырец перед ректификацией предварительно подвергают химической обработке для освобождения от примесей: раствором NaOH омыляют сложные эфиры и превращают их в соли летучих кислот; раствором КМп04 окисляют альдегиды в непредельные соединения.

В зависимости от степени очистки спирт этиловый ректификованный бывает четырех сортов: люкс — 96,3%, экстра — 96,5% об., высшей очистки — 96,2 и 1-го сорта — 96% об. Для производства алкогольных напитков используется спирт "Люкс", "Экстра" и высшей очистки. Спирт "Люкс" и "Экстра" вырабатывают из различных видов зерна (кроме бобовых культур) и смеси зерна и картофеля. Количество крахмала картофеля в смеси не должно превышать 35% при выработке спирта "Люкс" и 60% при выработке спирта "Экстра".

Спирт высшей очистки в зависимости от исходного сырья вырабатывают:

♦ из зерна, картофеля или из зерна и картофеля;

♦   из смеси зерна, картофеля, сахарной свеклы и мелассы сахара-сырца и другого сахаро- и крахмалосодержащего пищевого сырья в различных соотношениях;

♦  из мелассы.

Поскольку спирт ректификованный "Экстра" вырабатывают из кондиционного зерна, то содержание примесей в нем не должно превышать 0,07 г/дм3. В спирте высшей очистки и 1-го сорта количество примесей допускается соответственно до 0,1 и 0,15 г/дм3. Помимо крепости в ректификованном спирте всех трех сортов нормируется содержание альдегидов (соответственно не более 2, 4 и 10 мг в 1 л безводного спирта), сивушного масла (не более 3, 4 и 15 мг/дм3), эфиров (не более 25, 30 и 50 мг/дм3), свободных кислот (не более 12, 15 и 20 мг/дм3). Он должен выдерживать пробу на метиловый спирт с фуксинсернистой кислотой. Содержание фурфурола не допускается.

Этиловый спирт всех сортов должен быть бесцветным и прозрачным, без посторонних частиц. Вкус и запах должны быть характерными для этилового спирта, изготовленного из соответствующего сырья. Посторонние привкусы и запахи не допускаются.

 

Спирт этиловый питьевой вырабатывают крепостью 95 ±0,2% об. Запах и вкус его должны быть характерными для этилового ректификованного спирта высшей очистки, вырабатываемого из зерна и картофеля, остальные показатели качества такие же, как и для спирта этилового ректификованного высшей очистки.

Разливают спирт в чистые стеклянные бутылки емкостью 0,5 и 0,25 л. На бутылку со спиртом наклеивают этикетку установленного образца с указанием: наименование завода-изготовителя, наименование спирта, крепость в объемных процентах, емкости бутылки и номера действующего стандарта. Срок хранения питьевого спирта не ограничен.

По качеству спирт этиловый питьевой должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 16. Из органолептических показателей в спирте определяют внешний вид, цвет, вкус и запах. Спирт питьевой должен быть прозрачной, бесцветной жидкостью с характерным вкусом и запахом

 

Помимо органолептических показателей качества в спирте проводят физико-химические исследования и устанавливают объемную долю этилового спирта (95,0 ± 0,2%), массовую концентрацию альдегидов (не более 4 мг/дм3), сивушного масла (не более 4 мг/дм3), эфиров (не более 30 мг/дм3), свободных кислот (не более 15 мг/дм3). Напиток должен выдерживать пробу на метиловый спирт с фуксин-сернистой кислотой и не содержать фурфурола.

Спирт этиловый пищевой получают только из пищевого сырья. Основным сырьем для производства спирта является картофель, зерно, патока.

Производство спирта состоит из следующих этапов:

подготовительного — очистка сырья от примесей, приготовление солода;

основного — разваривание крахмалистого сырья, осахаривание крахмала, сбраживание осахаренной массы, перегонка бражки и получение сырого спирта;

завершающего — ректификация (повторная перегонка с целью очистки этилового спирта от примесей).

В зависимости от содержания примесей и крепости спирт этиловый ректификованный (С2Н5ОН) выпускают сортов: Люкс, Экстра,

высшей очистки и 1-го. Спирт этиловый ректификованный представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость без посторонних запахов и привкусов.

Спирты сортов Люкс и Экстра получают только из кондиционного зерна. Для спирта высшей очистки и 1-го сорта используют любое крахмалосодержащее пищевое сырье.

Содержание этилового спирта (крепость) выражается в объемных процентах. Под объемным процентом понимают количество миллилитров спирта в 100 мл водно-спиртового раствора при 20 "С.

Крепость спирта Люкс — 96,3% об., Экстра — 96,5, высшей очистки — 96,2, 1-го сорта — 96,0% об.

Этиловый спирт — бесцветная, легкоподвижная жидкость; удельный вес безводного спирта при 20 "С — 0;78927; температура кипения при 760 мм рт. ст. — 78,3 °С; замерзания——117 °С.

Спирт этиловый ректифицированный спирт «люкс» и «экстра»

вырабатывают из различных видов зерна, смеси и картофеля, кроме бобовых. При производстве спирта «Люкс» количество картофеля в смеси не должно превышать 35 %, спирта «Экстра» — 60 %.

Этанол

Консервант.

В РФ разрешён в качестве экстракционного и технологического растворителя в пищевых производствах согласно ТИ, максимальное остаточное количество согласно ТИ (п. 5.3.42 СанПиН 2.3.2.1293-03).

Этиловый спирт представляет собой бесцветную жидкость, смешивающуюся с водой в любых соотношениях. Пищевой спирт получают только брожением сахаросодержащих жидкостей. Этанол в РФ и большинстве других стран не считается пищевой добавкой. Он является составной частью многих пищевых продуктов, его использование в качестве консерванта не ограничено. Консервирующее действие проявляется, начиная с концентрации в несколько процентов, и связано со снижением активности воды в пищевом продукте.

Арабы использовали спирт для хранения фруктов ещё тысячу лет назад. В настоящее время этанол находит промышленное применение в хлебопечении и виноделии. Его добавляют к сокам, применяемым затем в производстве вин, и к специальным сортам вин. В домашнем хозяйстве этанол по-прежнему широко применяется при консервировании фруктов в роме и сахаре.

Источник: znaytovar.ru


Categories: Напитки

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Adblock
detector